本流程適用于間歇式 / 連續(xù)流動式全自動加氫反應裝置，規(guī)范從開機準備到停機收尾的全操作環(huán)節(jié)，保障操作安全與實驗數(shù)據(jù)準確性，操作前需確認操作人員已完成專業(yè)培訓，熟知氫氣安全規(guī)范及設(shè)備聯(lián)鎖保護功能。
一、開機前準備（10min）
- 檢查設(shè)備外觀、管路連接無松動，氫氣泄漏檢測儀、冷卻水、氮氣 / 氫氣源壓力正常，超壓安全閥、爆破片處于有效期；
- 打開總電源與控制柜開關(guān)，啟動設(shè)備控制系統(tǒng)，完成軟件自檢，確認溫度、壓力、流量傳感器及執(zhí)行元件沒有故障；
- 向液體進料罐加入預處理后的反應物，更換氣體 / 液體過濾器濾芯，確認催化床 / 反應釜內(nèi)催化劑裝填到位。
二、系統(tǒng)預處理（自動執(zhí)行，15-20min）
- 在控制系統(tǒng)中選擇 “預處理程序”，設(shè)定抽真空、氮氣置換參數(shù)，啟動程序后，系統(tǒng)自動抽真空至 - 0.095MPa 以上，通入高純氮氣至常壓，重復置換 3 次，排除系統(tǒng)內(nèi)氧氣；
- 啟動氣密性測試，系統(tǒng)自動升壓至設(shè)定保壓值，保壓 10min 無壓降即為合格，若壓降超標，暫停操作并定位泄漏點處理。
三、反應參數(shù)設(shè)定與運行（全程自動）
- 在軟件界面編寫反應方法，精準設(shè)定反應溫度、氫氣壓力、攪拌 / 進料流速、反應時間、取樣間隔等關(guān)鍵參數(shù)，保存并復核；
- 點擊 “啟動反應”，系統(tǒng)自動升溫至設(shè)定值，緩慢通入氫氣至目標壓力，同時啟動進料泵 / 攪拌裝置，進入反應階段；
- 反應過程中，實時監(jiān)控控制系統(tǒng)內(nèi)溫度、壓力、流量曲線，無異常不得擅自修改參數(shù)，如需取樣，通過系統(tǒng)自動取樣口操作，避免泄壓。
四、反應收尾與后處理（自動 + 手動，20min）
- 達到設(shè)定反應時間后，系統(tǒng)自動停止加熱、進料及攪拌，啟動降溫程序，待溫度降至室溫后，緩慢泄壓，過量氫氣經(jīng)阻燃裝置排空；
- 啟動氮氣吹掃程序，吹掃系統(tǒng)管路及反應腔體，隨后開啟產(chǎn)物收集閥，將反應產(chǎn)物導入專用收集容器，做好標識。
五、停機與設(shè)備維護（10min）
- 關(guān)閉氫氣、氮氣源閥門，排空管路殘留氣體，關(guān)閉控制系統(tǒng)及總電源，切斷冷卻水；
- 用專用溶劑清洗進料管路、反應腔體及取樣口，防止物料殘留堵塞；
- 清理設(shè)備表面，記錄本次操作的反應參數(shù)、實驗結(jié)果及設(shè)備運行狀態(tài)，完成臺賬登記。
注意：全程在防爆通風環(huán)境操作，嚴禁明火；若遇超溫、超壓、氫氣泄漏等突發(fā)情況，立即按下緊急停機按鈕，啟動應急預案。
